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人參中人參皂苷含量的測定

[2010/5/27]

樣品制備方法:

       取本品粉末(過四號(hào)篩)約1 g,精密稱定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加熱回流3小時(shí),棄去三氯甲烷液,藥渣揮干溶劑,連同濾紙筒移入100 mL錐形瓶中,精密加水飽和正丁醇50 mL,密塞,放置過夜,超聲處理(功率250 W,頻率50 kHz)30分鐘,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25 mL,置蒸發(fā)皿中蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
 
使用儀器:
LabAlliance PC-2001 高壓二元自清洗泵
AS 3000 自動(dòng)進(jìn)樣器
Model 201+ 可編程UV/Vis檢測器
LabAlliance 色譜工作站
 
色譜條件:
色譜柱:Lanbo® Kromasli C18 (5μ 250 mm × 4.6 mm)
流動(dòng)相:以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫:
 

時(shí)間(min)
流動(dòng)相A(%)
流動(dòng)相B(%)
0~35
19
81
35~55
19→29
81→71
55~70
29
71
70~100
29→40
71→60

 
流速:1 mL/min
進(jìn)樣量:10 μL
檢測波長:203 nm
 

測試譜圖如下:



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